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液相色譜-電感耦合等離子質譜法分析海洋沉積物中有機錫的形態(tài)
更新時間:2012-12-24 點擊次數:1882
建立了液相色譜-電感耦合等離子質譜(HPLC-ICP-MS)測定海洋沉積物中二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)、二苯基錫(DPhT)及三苯基錫(TPhT)的形態(tài)分析方法。通過改變流動相組分比例,使4種有機錫達到基線分離。比較不同提取方法對標準參考物質PACA-2中有機錫的提取效率。以V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=55∶33∶12(含5%三乙胺,pH 3.0)為提取劑時,超聲提取效率zui高(>91.5%),其加標回收率均大于96%。本方法對DBT,TBT,DPhT和TPhT的檢出限分別達到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。對濃度范圍為0.5~100μg/kg有機錫混合標準溶液進行測定,4種有機錫回歸系數均大于0.998。利用本方法對幾種海洋沉積物樣品和海產品中的有機錫進行測定,在部分沉積物樣品中檢測到了DBT和TBT,部分海產品中測到了少量TBT和TPhT。

液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發(fā)展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區(qū)別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率 和實現了自動化 操作。經典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓輸送(zui高輸送壓力可達4.9?107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續(xù)檢測。因此,液相色譜具有分析速度快、分離效能高、自動化等特點。所以人們稱它為高壓、高速、或現代液相色譜法。

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